【產品名稱】:黃精提取物 PolygonatuM officinale, ext.
【英文名稱】:RhizoMa Polygonati Extract;PolygonatuM officinale;Solomonseal Rhizome Extract;Yellow essence extract
【使用部位】:百合科植物滇黃精、黃精或多花黃精的乾燥根莖,按形狀不同,習稱“雞頭黃精”“姜形黃精”“大黃精”。主要含多糖化合物、甾體皂甙類化合物,還含有黃酮類化合物、蒽醌類化合物等。多糖類包括黃精多糖和黃精低聚糖。其中黃精多糖A、B、C均由葡萄糖、甘露糖和半乳糖醛酸按照摩爾比例6:26:1縮合而成;黃精低聚糖A、B、C系由果糖與葡萄糖胺摩爾比例8:1、4:1、2:1縮合而成。甾體皂甙類包括呋喃甾烷類皂甙、螺旋甾烷類皂甙。
【主要成分】:黃精多糖、氨基酸等。黃精主要含黃精多糖甲、乙、丙和黃精低聚糖甲、乙、丙和甾體皂苷等成分。尚含有賴氨酸等10多種氨基酸及鋅、鐵、硒、菸酸、粘液質、澱粉,以及醌類成分。
1.黏多糖:生黃精黏多糖含量為11.74%,制黃精黏多糖含量為3.77%。 黃精含多量黏液質。黃精多糖A、B、C,由葡萄糖、甘露聚糖、半乳糖醛酸縮合而成;還含黃精低聚糖A、B、C,由葡萄糖、果糖縮合而成。 黃精多糖是黃精的主要藥效成分,可有效提高人體內細胞的SOD 活性和機體免疫力,SOD 可清除過氧化陰離子、降低體內過氧化物沉積, ,抗衰老,降血脂等。
2.甾體皂苷:黃精含甾體皂苷,包括兩個呋甾烯醇型皂苷和兩個螺甾烯醇型皂苷。
3.其他:黃精還含醌類、澱粉、菸酸;6種人體必需氨基酸,8種人體必需微量元素。 囊絲黃精根含吖丁啶羧酸(Azetidine‐2‐carboxylic acid)、天門冬氨酸(Aaspartic acid)、高絲氨酸(Homoserine)、二氨基丁酸(Diaminobutyric acid)、毛地黃糖甙(Digitalis glycoside)及多種蒽醌類化合物。其葉含牡荊素木糖甙(Vitexin xyloside)及5,4ˊ‐二羥基黃酮的糖甙等成分。 新疆黃精根莖含70.3%的水溶中性葡甘聚糖等成分。狹葉黃精地下部分含有薯蕷皂甙元(Diosgenin)、β‐谷甾醇(β‐sitosterol)等成分。
【原料來源】:大黃精主產貴州、雲南及廣西,多自產自銷; 雞頭黃精主產河北、內蒙及遼寧,銷華北、東北、西北、廣州及上海等地並出口; 姜形黃精主產貴州、湖南、四川、湖北、浙江等省。
【存儲條件】:避光儲存於密封容器中
【原料採購標準】
項目
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指標
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性狀
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大黃精呈肥厚肉質的結節塊狀,結節長可達10cm以上,寬3〜6cm,厚2〜3cm。表面淡黃色至黃棕色,具環節,有皺紋及鬚根痕,結節上側莖痕呈圓盤狀,圓周凹人,中部突出。質硬而韌,不易折斷,斷面角質,淡黃色至黃棕色。微,味甜,嚼之有黏性。
雞頭黃精. 呈結節狀彎柱形,長3〜10cm,直徑0.5〜1.5cm。結節長2〜4cm,略呈圓錐形,常有分枝。表面黃白色或灰黃色,半透明,有縱皺紋,莖痕圓形,直徑5〜8mm 。
姜形黃精呈長條結節塊狀,長短不等,常數個塊狀結節相連。表面灰黃色或黃褐色,粗糙,結節上側有突出的圓盤狀莖痕,直徑0.8〜1.5cm。
味苦者不可藥用。
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鑑別
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薄層色譜在與對照黃精藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光條斑。
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水分%
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≤18.0(CP2015通則0832第四法)
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總灰分%
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取本品80℃乾燥6小時,粉碎后測定,≤4.0(CP2015通則2302)
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浸出物%
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照醇溶性浸出物測定法(CP2015通則2201)項下的
熱浸法測定,用稀乙醇作溶劑≥45.0
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黃精多糖%
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照紫外-可見分光光度法(CP2015通則0401),在582nm波長處測定吸光度。本品按乾燥品計算,含黃精多糖以無水葡萄糖計算≥7.0%
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【產品規格】:10%黃精多糖
項目
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指標
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性狀
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黃棕色粉末
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外觀
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粉末
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顏色
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黃棕色
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黃精多糖(%)
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≥10
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粒度(100目篩的通過率)
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≦80
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水分(%)
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≦5.0
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灰分(%)
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≦5.0
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堆積密度(g/ml)
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40-60g/100
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重金屬(以Pb計,mg/kg)
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≤20
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砷(以As計,mg/kg)
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≤2
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汞(以Hg計,mg/kg)
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≤2
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菌落總數
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≤1000
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酵母菌及黴菌
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≤100
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大腸桿菌
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陰性
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沙門氏菌
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陰性
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葡萄球菌
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陰性
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【檢測方法】:
1. 範圍
本方法規定了保健食品中以葡聚糖為主要結構分子量在10000以上的水溶性粗多糖的測定方法。
本方法適用於保健食品中以葡聚糖為主要結構分子量在10000以上的水溶性粗多糖的測定。
本方法 檢出濃度:5.0mg/L。
本方法 線性範圍:5.0ug/mL—200ug/mL。
2. 原理
食品中分子量>10000的高分子物質在80%乙醇溶液中沉澱,與水溶液中單和低聚糖分離,用碱性二價銅試劑選擇性的從其它高分子物質中沉澱具有葡聚糖結構的水溶性多糖 ,用苯酚-硫酸反應以碳水化合物形式比色測定其含量,其顏色強度與水溶性粗多糖中葡聚糖的含量成正比,以葡萄糖為標準參照物並以此計算食品中水溶性粗多糖含量。
原理 多糖在硫酸的作用下先水解成單糖,並迅速脫水生成糖醛衍生物,然後與苯酚生成橙黃色化合物。再以比色法測定。
3.試劑
本方法所用試劑除特殊註明外,均為分析純;所用水為去離子水或同等純度蒸餾水。
3.1乙醇溶液(80%):20mL水中加入 80mL,混勻。
3.2氫氧化鈉溶液(100g/L):稱取100g氫氧化鈉,加水溶解並稀釋至1L,加入固體無水硫酸鈉至飽和,備用。
3.3銅試劑儲備液:稱取3.0gCuSO4.5H2O,30.0g檸檬酸鈉,加水溶解並稀釋至1L, 混勻備用。
3.4銅試劑溶液:取銅儲備液50mL,加水50mL,混勻后加入固體無水硫酸鈉12.5g並使其溶解。臨用新配。
3.5洗滌劑:取水50mL,加入10mL銅試劑溶液,10mL氫氧化鈉溶液,混勻,臨用新配。
3.6硫酸溶液(10%):取100mL濃硫酸加入到800mL左右水中,混勻,冷卻后稀釋至1L。
3.7苯酚溶液(50g/L):稱取精製苯酚5.0g,加水溶解並稀釋至100mL,混勻。溶液置冰箱中可保存一月。
3.8葡萄糖標準儲備溶液:精密稱在硫酸乾燥器中乾燥至恆重的葡萄糖標準0.5000g,加溶解,並定容至50mL,混勻,置冰箱中保存。此溶液每毫升含10.0mg葡萄糖。
3.9葡萄糖標準使用液:吸取葡萄糖標準儲備液1.00mL,置於100mL容量瓶中,加水至刻度,混勻,置冰 箱中保存。此溶液每毫升含葡萄糖0.10mg。
4.儀器
4.1分光光度計
4.2離心機
4.3旋轉混勻器
5. 分析步驟
5.1標準曲線制備:
精密吸取葡萄糖標準使用液0.00,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00 mL(相當于葡萄糖,0.010,0.020,0.040,0.060,0.080,0.10mg)分別置於25mL比色管中,準確補充水至2.0mL,加入50g/L苯酚溶液1.0mL,在旋轉混勻器上混勻,小心加入濃硫酸10.0mL,于旋轉混勻器上小心混勻,置沸水浴中煮沸2min.,冷卻后用分光光度計在485nm波長處以試劑空白溶液為參比,1cm比色皿測定吸光度值。以葡萄糖濃度為橫坐標,吸光度值為縱坐標,繪製標準曲線。
5.2試樣處理
5.2.1試樣提取:稱取混合均勻的固體試樣2.0g,置於100mL容量瓶中,加水80mL左右,于水浴上加熱2h,冷卻至室溫后補加水至刻度,混勻,過濾,棄去初濾液,收集餘下濾液供沉澱多糖。
5.2.2沉澱粗多糖:精密取5.2.1濾液5.0mL或液體試樣5.0mL,置於50mL離心管中,加入 20mL,混勻5min.,以3000rpm離心5min.,棄去上清液。殘渣用80%乙醇溶液數毫升洗滌,離心后棄上清液,反復3—4次操作。殘渣用水溶解並定容至5.0mL,混勻,供沉澱葡聚糖。
5.2.3沉澱葡聚糖:精密取5.2.2溶液2mL置於20mL離心管中,加入100g/L氫氧化鈉溶液2.0mL,銅試劑溶液2.0mL,沸水浴中煮沸2min.,冷卻后以3000rpm離心5min.,棄去上清液。殘渣用洗滌液數毫升洗滌,離心,棄去上清液,反復3次操作,殘渣用100mL/L硫酸溶液2.0 mL溶解並轉移至50mL容量中,加水稀釋至刻度,混勻。此溶液為試樣測定液。
5.3試樣測定:精密吸取試樣測定液2.0 mL置於25 mL比色管中,加入50g/L苯酚溶液1.0 mL,在旋轉混勻器上混勻后,小心加入濃硫酸10.0mL后于旋轉混勻器上小心混勻,置沸水浴中煮沸2min.,冷卻至室溫,用分光光度計在485nm波長處,以試劑空白為參比,1cm比色皿測定吸光度值。從標準曲線上查出葡萄糖含量,計算試樣中水溶性粗多糖含量。同時作試樣空白實驗。
6. 技術參數
回收率:不同食品中不同濃度加標回收的回收率為87.8~110.8%。
精密度:同一試樣10次測定結果的RSD為5.8%。
干擾因素:測定過程中避免碳水化合物的玷污干擾